6N ຂະບວນການກັ່ນຊູນຟູຣິກທີ່ມີຄວາມບໍລິສຸດສູງ 6N ທີ່ມີຕົວກໍານົດການລະອຽດ

ການຜະລິດ 6N (≥99.9999% ຄວາມບໍລິສຸດ) ຊູນຟູຣິກທີ່ມີຄວາມບໍລິສຸດສູງຮຽກຮ້ອງໃຫ້ມີການກັ່ນຫຼາຍຂັ້ນຕອນ, ການດູດຊຶມເລິກ, ແລະການຕອງທີ່ສະອາດທີ່ສຸດເພື່ອກໍາຈັດໂລຫະຕາມຮອຍ, ມົນລະພິດທາງອິນຊີ, ແລະອະນຸພາກ. ຂ້າງລຸ່ມນີ້ແມ່ນຂະບວນການຂະ ໜາດ ອຸດສາຫະ ກຳ ທີ່ປະສົມປະສານການກັ່ນສູນຍາກາດ, ການເຮັດຄວາມສະອາດດ້ວຍໄມໂຄເວຟທີ່ຊ່ວຍ, ແລະເຕັກໂນໂລຢີຫຼັງການປິ່ນປົວທີ່ຊັດເຈນ.

ຂ້ອຍ. ການຮັກສາວັດຖຸດິບແລະການກໍາຈັດຄວາມບໍ່ສະອາດ

1. ການ​ຄັດ​ເລືອກ​ວັດ​ຖຸ​ດິບ​ແລະ pretreatment​

• ‌ຄວາມຕ້ອງການ​ : ຄວາມບໍລິສຸດຂອງຊູນຟູຣິກເບື້ອງຕົ້ນ ≥99.9% (ເກຣດ 3N), ຄວາມເປື້ອນຂອງໂລຫະທັງໝົດ ≤500 ppm, ປະລິມານຄາບອນອິນຊີ ≤0.1%.
• ‌ການລະລາຍທີ່ຊ່ວຍດ້ວຍໄມໂຄເວຟ:
  ຊູນຟູຣິກດິບຖືກປຸງແຕ່ງຢູ່ໃນເຕົາປະຕິກອນໄມໂຄເວຟ (ຄວາມຖີ່ 2.45 GHz, ພະລັງງານ 10–15 kW) ທີ່ອຸນຫະພູມ 140–150 ອົງສາ. ການຫມຸນ dipole ທີ່ກະຕຸ້ນດ້ວຍໄມໂຄເວຟຮັບປະກັນການລະລາຍຢ່າງໄວວາໃນຂະນະທີ່ decomposing impurities ອິນຊີ (ຕົວຢ່າງ, ທາດປະສົມ tar). ເວລາລະລາຍ: 30-45 ນາທີ; ຄວາມເລິກເຈາະຂອງໄມໂຄເວຟ: 10-15 ຊຕມ
• ‌ການລ້າງນ້ໍາ Deionized:
  ຊູນຟູຣິກ molten ແມ່ນປະສົມກັບນ້ໍາ deionized (resistivity ≥18 MΩ·cm) ໃນອັດຕາສ່ວນມະຫາຊົນ 1:0.3 ໃນເຄື່ອງປະຕິກອນ stirred (120 ° C, ຄວາມກົດດັນ 2 bar) ສໍາລັບ 1 ຊົ່ວໂມງເພື່ອເອົາເກືອທີ່ລະລາຍໃນນ້ໍາ (ເຊັ່ນ: ammonium sulfate, sodium chloride). ໄລຍະທີ່ມີນ້ໍາແມ່ນ decanted ແລະນໍາໃຊ້ໃຫມ່ສໍາລັບ 2-3 ຮອບຈົນກ່ວາ conductivity ≤5 μS / cm.

2. ການດູດຊຶມ ແລະການກັ່ນຕອງຫຼາຍຂັ້ນຕອນ

• ‌ໂລກເບົາຫວານ/ການດູດຊຶມກາກບອນທີ່ເປີດໃຊ້ງານ:
  ແຜ່ນດິນໂລກເບົາຫວານ (0.5–1%) ແລະກາກບອນທີ່ເປີດໃຊ້ງານ (0.2–0.5%) ຈະຖືກເພີ່ມໃສ່ຊູນຟູຣິກ molten ພາຍໃຕ້ການປົກປ້ອງໄນໂຕຣເຈນ (130 ° C, stirring 2 ຊົ່ວໂມງ) ເພື່ອດູດຊຶມຊັບຊ້ອນໂລຫະແລະສານອິນຊີທີ່ຕົກຄ້າງ.
• ‌Ultra-Precision Filtration:
  ການຕອງສອງຂັ້ນຕອນໂດຍໃຊ້ຕົວກອງ titanium sintered (ຂະຫນາດ pore 0.1 μm) ທີ່ ≤0.5 MPa ຄວາມກົດດັນລະບົບ. ຈຳນວນອະນຸພາກຫຼັງການຕອງ: ≤10 particles/L (ຂະໜາດ >0.5 μm).

II. ຂະບວນການກັ່ນສູນຍາກາດຫຼາຍຂັ້ນຕອນ

1. ການກັ່ນຂັ້ນຕົ້ນ (ການກໍາຈັດຄວາມບໍ່ສະອາດຂອງໂລຫະ).

• ‌ອຸປະກອນ​​: ຖັນກັ່ນ quartz ທີ່ມີຄວາມບໍລິສຸດສູງທີ່ມີການຫຸ້ມຫໍ່ໂຄງສ້າງສະແຕນເລດ 316L (≥15 ແຜ່ນທິດສະດີ), ສູນຍາກາດ ≤1 kPa .
• ‌ຕົວກໍານົດການປະຕິບັດງານ:
• ‌ອຸນຫະພູມອາຫານ: 250–280°C (ຊູນຟູຣິກຕົ້ມຢູ່ທີ່ 444.6°C ພາຍໃຕ້ຄວາມກົດດັນລ້ອມຮອບ; ສູນຍາກາດຊ່ວຍຫຼຸດຈຸດຕົ້ມໃຫ້ 260–300°C).
• ‌ອັດຕາສ່ວນ Reflux: 5:1–8:1; ການ​ຜັນ​ແປ​ຂອງ​ອຸນ​ຫະ​ພູມ​ເທິງ​ຖັນ ≤ ±0.5°C.
• ‌ຜະລິດຕະພັນ​ : ຄວາມບໍລິສຸດຂອງຊູນຟູຣິກຂົ້ນ ≥99.99% (ເກຣດ 4N), ຄວາມບໍລິສຸດຂອງໂລຫະທັງໝົດ (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. ການກັ່ນໂມເລກຸນຂັ້ນສອງ (ການກຳຈັດຄວາມບໍ່ສະອາດທາງອິນຊີ).

• ‌ອຸປະກອນ​​: ເຄື່ອງກັ່ນໂມເລກຸນທາງສັ້ນທີ່ມີຊ່ອງຫວ່າງການລະເຫີຍ - 20 ມມ, ອຸນຫະພູມການລະເຫີຍ 300–320 ອົງສາ C, ສູນຍາກາດ ≤0.1 Pa .
• ‌ການແຍກຄວາມບໍ່ສະອາດ:
  ທາດປະສົມທີ່ຕົ້ມຕໍ່າ (ຕົວຢ່າງ, thioethers, thiophene) ແມ່ນ vaporized ແລະ evacuated, ໃນຂະນະທີ່ impurities ຕົ້ມສູງ (ຕົວຢ່າງ, polyaromatics) ຍັງຄົງຢູ່ໃນ residues ເນື່ອງຈາກຄວາມແຕກຕ່າງໃນເສັ້ນທາງທີ່ບໍ່ມີໂມເລກຸນ.
• ‌ຜະລິດຕະພັນ​: ຄວາມບໍລິສຸດຂອງຊູນຟູຣິກ ≥99.999% (ເກຣດ 5N), ຄາບອນອິນຊີ ≤0.001%, ອັດຕາການຕົກຄ້າງ <0.3%.

3. ການຫລອມໂລຫະເຂດສາມຫລ່ຽມ (ບັນລຸຄວາມບໍລິສຸດ 6N).

• ‌ອຸປະກອນ​ ​: ເຄື່ອງ​ກັ່ນ​ນ້ຳ​ເຂດ​ລວງ​ນອນ​ທີ່​ມີ​ການ​ຄວບ​ຄຸມ​ອຸນ​ຫະ​ພູມ​ຫຼາຍ​ເຂດ (± 0.1°C), ຄວາມ​ໄວ​ການ​ເດີນ​ທາງ​ເຂດ 1–3 mm/h.
• ‌ການແບ່ງແຍກ:
  ການນໍາໃຊ້ຄ່າສໍາປະສິດການແຍກ (K = Csolid/CliquidK=Cແຂງ /Cທາດແຫຼວ), 20–30 ເຂດຜ່ານໂລຫະເຂັ້ມຂຸ້ນ (As, Sb) ໃນຕອນທ້າຍຂອງ ingot. ສຸດທ້າຍ 10-15% ຂອງ ingot ຊູນຟູຣິກໄດ້ຖືກຍົກເລີກ.

III. ຫຼັງ​ການ​ປິ່ນ​ປົວ​ແລະ​ຮູບ​ແບບ​ທີ່​ສະ​ອາດ​ສຸດ​

1. ການ​ສະ​ກັດ​ເອົາ Solvent ອັນ​ບໍ​ລິ​ສຸດ​

• ‌ການສະກັດເອົາ Ether/Carbon Tetrachloride:
  ຊູນຟູຣິກແມ່ນປະສົມກັບ ether ລະດັບ chromatographic (1:0.5 ອັດຕາສ່ວນ) ພາຍໃຕ້ການຊ່ວຍເຫຼືອ ultrasonic (40 kHz, 40 ° C) ສໍາລັບ 30 ນາທີເພື່ອເອົາ trace ອົງການຈັດຕັ້ງ Polar .
• ‌ການຟື້ນຕົວຂອງສານລະລາຍ:
  ການດູດຊຶມ sieve ໂມເລກຸນແລະການກັ່ນສູນຍາກາດຫຼຸດຜ່ອນການຕົກຄ້າງຂອງ solvent ເປັນ ≤0.1 ppm.

2. Ultrafiltration ແລະ Ion Exchange

• ‌PTFE Membrane Ultrafiltration:
  ຊູນຟູຣິກ molten ຖືກກັ່ນຕອງຜ່ານເຍື່ອ PTFE 0.02 μm ຢູ່ທີ່ 160-180 ° C ແລະຄວາມກົດດັນ ≤0.2 MPa.
• ‌Ion Exchange Resins:
  Chelating resins (ຕົວຢ່າງ, Amberlite IRC-748) ເອົາ ppb ລະດັບ ions ໂລຫະ (Cu²⁺, Fe³⁺) ໃນ 1-2 BV / h ອັດຕາການໄຫຼ.

3. ການສ້າງສະພາບແວດລ້ອມທີ່ສະອາດທີ່ສຸດ

• ‌Inert Gas Atomization:
  ໃນຫ້ອງສະອາດຫ້ອງຮຽນ 10, ຊູນຟູຣິກ molten ໄດ້ຖືກປະລໍາມະນູດ້ວຍໄນໂຕຣເຈນ (ຄວາມກົດດັນ 0.8–1.2 MPa) ເຂົ້າໄປໃນເມັດ spherical 0.5–1 ມມ (ຄວາມຊຸ່ມ <0.001%).
• ‌ການຫຸ້ມຫໍ່ສູນຍາກາດ:
  ຜະ​ລິດ​ຕະ​ພັນ​ສຸດ​ທ້າຍ​ແມ່ນ​ສູນ​ຍາ​ກາດ​ປະ​ທັບ​ຕາ​ໃນ​ຮູບ​ເງົາ​ອະ​ລູ​ມິ​ນຽມ​ປະ​ສົມ​ພາຍ​ໃຕ້​ການ ultra-pure argon (≥99.9999​% ຄວາມ​ບໍ​ລິ​ສຸດ​) ເພື່ອ​ປ້ອງ​ກັນ​ການ​ຜຸ​ພັງ​.

IV. ຕົວກໍານົດການຂະບວນການທີ່ສໍາຄັນ

ວ. ການ​ຄວບ​ຄຸມ​ແລະ​ການ​ທົດ​ສອບ​ຄຸນ​ນະ​ພາບ​

1. ‌ການວິເຄາະຄວາມບໍ່ສະອາດຕາມຮອຍ:

• ‌GD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry)​: ກວດ​ພົບ​ໂລຫະ​ທີ່ ≤0.01 ppb.
• ‌ເຄື່ອງວິເຄາະ TOC​: ວັດແທກຄາບອນອິນຊີ ≤0.001 ppm .

1. ‌ການຄວບຄຸມຂະຫນາດອະນຸພາກ:
   Laser diffraction (Mastersizer 3000) ຮັບປະກັນ D50 deviation ≤±0.05 mm.
2. ‌ຄວາມສະອາດພື້ນຜິວ:
   XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) ຢືນຢັນຄວາມຫນາຂອງພື້ນຜິວ oxide ≤1 nm .

VI. ການ​ອອກ​ແບບ​ຄວາມ​ປອດ​ໄພ​ແລະ​ສິ່ງ​ແວດ​ລ້ອມ​

1. ‌ການປ້ອງກັນການລະເບີດ:
   ເຄື່ອງກວດຈັບແປວໄຟອິນຟາເຣດ ແລະລະບົບນໍ້າຖ້ວມໄນໂຕຣເຈນຮັກສາລະດັບອົກຊີເຈນ <3%
2. ‌ການຄວບຄຸມການປ່ອຍອາຍພິດ:

• ‌ອາຍແກັສອາຊິດ​: ການຂັດ NaOH ສອງຂັ້ນຕອນ (20% + 10%) ເອົາອອກ ≥99.9% H₂S/SO₂.
• ‌VOCs​: Zeolite rotor + RTO (850°C) ຫຼຸດ​ທາດ​ໄຮໂດ​ຄາ​ບອນ​ທີ່​ບໍ່​ແມ່ນ​ມີ​ເທນ​ລົງ​ເປັນ ≤10 mg/m³ .

1. ‌ການລີໄຊເຄີນສິ່ງເສດເຫຼືອ:
   ການຫຼຸດຜ່ອນອຸນຫະພູມສູງ (1200 ° C) ຟື້ນຟູໂລຫະ; ເນື້ອໃນຂອງຊູນຟູຣິກ residue <0.1%.

VII. ຕົວ​ຊີ້​ວັດ​ເຕັກ​ໂນ​ໂລ​ຊີ​

• ‌ການບໍລິໂພກພະລັງງານ: ໄຟຟ້າ 800–1200 kWh ແລະອາຍ 2–3 ໂຕນຕໍ່ໂຕນຂອງຊູນຟູຣິກ 6N.
• ‌ຜົນຜະລິດ​: ການ​ຟື້ນ​ຕົວ​ຂອງ​ຊູນ​ຟູ​ຣິກ ≥85​%​, ອັດ​ຕາ​ການ​ຕົກ​ຄ້າງ <1.5​%​.
• ‌ຄ່າໃຊ້ຈ່າຍ: ລາຄາການຜະລິດ ~120,000–180,000 CNY/ໂຕນ; ລາຄາຕະຫຼາດ 250,000 – 350,000 CNY/ໂຕນ (ຊັ້ນ semiconductor).

ຂະບວນການນີ້ຜະລິດຊູນຟູຣິກ 6N ສໍາລັບ photoresists semiconductor, ທາດປະສົມ III-V, ແລະຄໍາຮ້ອງສະຫມັກກ້າວຫນ້າທາງດ້ານອື່ນໆ. ການຕິດຕາມເວລາທີ່ແທ້ຈິງ (ຕົວຢ່າງ, ການວິເຄາະອົງປະກອບຂອງ LIBS) ແລະ ISO Class 1 cleanroom calibration ຮັບປະກັນຄຸນນະພາບທີ່ສອດຄ່ອງ.

ໝາຍເຫດ

1. ເອກະສານອ້າງອີງ 2: ມາດຕະຖານການຊໍາລະລ້າງຊູນຟູຣິກອຸດສາຫະກໍາ
2. ເອກະສານອ້າງອີງ 3: ເຕັກນິກການຕອງແບບພິເສດໃນວິສະວະກໍາເຄມີ
3. ເອກະສານອ້າງອີງ 6: ຄູ່ມືການປຸງແຕ່ງວັດສະດຸທີ່ມີຄວາມບໍລິສຸດສູງ
4. ເອກະສານອ້າງອິງ 8: ອະນຸສັນຍາການຜະລິດເຄມີ-ເກຣດ Semiconductor
5. ເອກະສານອ້າງອີງ 5: ການເພີ່ມປະສິດທິພາບການກັ່ນສູນຍາກາດ